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重量分析

重量分析(gravimetric analysis) 化学分析中的一种定量测定方法,指以质量为测量值的分析方法。将被测组分别与其他分离,称重计算含量。精确到0.1-0.2 %对低含量组分测定误差较大,尽量避免用,又称重量法。

重量分析法,指的是通过物理或化学反应将试样中待测组分与其他组分分离,然后用称量的方法测定该组分的含量。重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。重量分析法根据将被测成分以单质或纯净化合物的形式分离出来,然后准确称量单质或化合物的重量,再以单质或化合物的重量及供试样品的重量来计算被测成分的百分含量。

欲测定一种水溶液试样中的某离子含量,可在适当条件下将其中欲测的离子转变为溶解度极小的物质而定量析出,再经过滤、洗涤、干燥或灼烧成为有一定组成的物质,冷至室温后称重,即可定量地测定该离子的含量。重量法兴起于18世纪,曾对建立质量守恒定律和定比定律等有过一定贡献。重量法曾用于测定原子量、金属和非金属物质。在当时和以后一段时间内,重量法一直在分析化学中占有重要位置。最早的有机分析也采用重量法。18世纪以后,重量分析在方法、试剂、仪器等方面不断改进,试样用量渐趋减少。分析天平的感度为0.1毫克,微量化学天平的感度可达1微克。由于有机试剂具有选择性和灵敏度高的特点,19世纪末,无机重量法中引入了有机试剂,如用1-亚硝基-2-萘酚在镍存在下测定钴。20世纪上半叶,则在沉淀方法引入了均相沉淀。用在水中溶解度低的试剂(如二苯基羟乙酸)作沉淀剂时,比其水溶性铵盐更优异,这是由于它能延长沉淀作用的时间,与均相沉淀类似。在加热方法上,从19世纪末已开始使用电热板和电炉了。

称量形式为重量法的一大课题,最初都是灼烧为氧化物,但这并不是唯一的,应视情况而定,只要加热至具有一定组成的物质即成。例如草酸钙沉淀在500℃加热能定量地转变为碳酸钙,加热至800℃以上才分解为氧化钙。因此以碳酸钙作为称量形式,既经济又节省时间,换算因数又大,并可避免氧化钙潮解。C.杜瓦尔曾用热天平测定了几百种沉淀的热重曲线。

20世纪下半叶,仪器分析发展以后,重量法的使用相对减少,但是不可能全部由仪器分析代替,重量法的准确度和精密度是公认的;又比较经济,只是分析时间较长。所以分析工作者应该了解各种方法的优缺点,作出合理的选择。

沉淀法是重量分析的重要方法,这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀,经过过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质,然后称其质量,再计算待测组分的含量。

(挥发法)

利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使试验中的待测组分挥发逸出,然后根据试样的质量的减少计算该组分的含量;或者用吸收剂收逸出的组分,根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。

利用电解的方法,使待测金属离子在电极上还原析出,然后称量,根据电极增加的质量要求得其含量。

重量分析法是经典的化学分析法,它通过直接称量得到分析的结果,不需要从容量器皿中引入许多数据,也不需要标准试样或基准物质做比较。对高含量组分的测定,重量分析法比较准确,一般测定的相对误差不大于0.1%。但重量分析法的不足之处是操作较繁琐,耗时多,不适于生产中的控制分析;对低含量组分的测定误差较大。

1.对沉淀形式的要求

(1)沉淀的溶解度要小,以使沉淀反应有足够的完全度。如果沉淀不完全,就会造成分析误差。

(2)沉淀要纯净,要尽量避免杂质对沉淀的污染,以免引起测定误差,同时沉淀要易于过滤和洗涤。要得到纯净并易于过滤的沉淀。就要根据晶形沉淀和无定形沉淀的不同特点而选择适当的沉淀条件。

(3)沉淀要易于转化为称量形式。

2.对称量形式的要求
  (1)称量形式的实际组成必须与化学式完全相符,这是对称量形式最基本的要求。如果组成与化学式不相符,则不可能得到正确的分析结果。
  (2)称量形式必须稳定。稳定是指称量形式不易吸收空气中的水分和二氧化碳,在干燥或灼烧时不易分解等。称量形式如果不稳定,就无法准确称量。
  (3)称量形式的相对分子质量应比较大。称量形式的相对分子质量越大,被测组分在其中的相对含量越小,越可以减少称重时的相对误差,提高分析的准确度 [1]

由于重量分析法是直接用分析天平对物质进行称量来测定物质的含量,因此,对含量高的成分,即常量成分的测定具有很高的准确度和精密度。一些常见的非金属元素(如硅、磷、硫等)在样品中通常是常量成分,因此,常用重量分析法进行测定。一些常见的金属元素(如铁、钙、镁等)在样品中也通常是常量成分,因此,也常用重量分析法进行测定。

用重量分析法测定常量成分时,要根据样品和待测成分的性质采用适当的分离方法和称量形式。例如,在分析硅酸盐中硅的含量时,一般是设法将硅酸盐转化为硅酸沉淀后,再灼烧为二氧化硅进行称量。在分析含磷样品中磷的含量时,一般是设法将磷全部转化为正磷酸后,再用钼酸盐转化为磷钼杂多酸盐沉淀,将沉淀烘干后再进行称量。在分析含钾样品中的钾时,可用四苯硼钠将K+沉淀为四苯硼钾后再烘干进行称量。

一些化学性质相近的物质常常共存于混合物中,将这些性质相近的物质完全分离开有时比较麻烦。此时可将重量分析法与滴定分析法或其他分析法相结合,测出这些物质的总质量和总物质的量,然后通过计算分别求出各自的含量。


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