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滴定分析

滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全,然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础,故又称为容量分析。

在进行滴定分析过程中,已知准确浓度的试剂溶液称为标准滴定溶液。

滴定时,将标准滴定溶液装在滴定管中[因而又常称为滴定剂],通过滴定管逐滴加入到盛有一定量被测物溶液[称为被滴定剂]的锥形瓶(或烧杯)中进行测定,这一操作过程称为“滴定”。

当加入的标准滴定溶液的量与被测物的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系量时,称反应到达“化学计量点”(以sp表示)。

滴定时,指示剂改变颜色的那一点称为“滴定终点” (以ep表示)。误差称为“终点误差”。

可用于直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质①。作为基准物质必须具备以下条件 :

1. 组成恒定并与化学式相符。

2.纯度足够高(达99.9%以上),杂质含量应低于分析方法允许的误差限。

3.性质稳定,不易吸收空气中的水分和CO2,不分解,不易被空气所氧化。

4.有较大的摩尔质量,以减少称量时相对误差。

5.试剂参加滴定反应时,应严格按反应式定量进行,没有副反应。 [1]

酸碱滴定法

它是以酸、碱之间质子传递反应为基础 的一种滴定分析法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为

配位滴定法

它是以配位反应为基础的一种滴定分析法。可用于对金属离子进行测定。若采用EDTA作配位剂,其反应为

式中M+表示金属离子,Y4-表示EDTA的阴离子。

氧化还原滴定法

它是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。可用于对具有氧化还原性质的物质或某些不具有氧化还原性质的物质进行测定,如重铬酸钾法测定铁,其反应如下

沉淀滴定法

它是以沉淀生成反应为基础的一种滴定分析法。可用于对Ag+、CN-、SCN-及类卤素等离子进行测定,如银量法,其反应如下 [2-3]

(1)反应要按一定的化学反应式进行,即反应具有确定的化学计量关系,不发生副反应。

(2)反应必须定量进行,通常要求反应完全程度≥99.9%。

(3)反应速度要快。对于速度较慢的反应,可以通过加热、增加反应物浓度、加入催化剂等措施来加快。

(4)有适当的方法确定滴定的终点。

(1)直接滴定法:凡能满足滴定分析要求的反应都可用标准滴定溶液直接滴定被测物质。例如用NaOH标准滴定溶液可直接滴定HCl、

(2)返滴定法:返滴定法(又称回滴法)是在待测试液中准确加入适当过量的标准溶液,待反应完全后,再用另一种标准溶液返滴剩余的第一种标准溶液,从而测定待测组分的含量。

这种滴定方式主要用于滴定反应速度较慢或反应物是固体,加入符合计量关系的标准滴定溶液后,反应常常不能立即完成的情况。例如,铝离子与EDTA(一种配位剂)溶液反应速度慢,不能直接滴定,可采用返滴定法

(3)置换滴定法:置换滴定法是先加入适当的试剂与待测组分定量反应,生成另一种可滴定的物质,再利用标准溶液滴定反应产物,然后由滴定剂的消耗量,反应生成的物质与待测组分等物质的量的关系计算出待测组分的含量。

这种滴定方式主要用于因滴定反应没有定量关系或伴有副反应而无法直接滴定的测定。例如,用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液的浓度时,就是以一定量的重铬酸钾在酸性溶液中与过量的KI作用,析出相当量的碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘,进而求得硫代硫酸钠溶液的浓度。

(4)间接滴定法:某些待测组分不能直接与滴定剂反应,但可通过其它的化学反应,间接测定其含量。例如,溶液中钙离子几乎不发生氧化还原的反应,但利用它与草酸根离子作用形成草酸钙沉淀,过滤洗净后,加入硫酸使其溶解,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定草酸根离子,就可间接测定钙离子含量。 [1]

准确称取一定量的基准物质,经溶解后,定量转移于一定体积容量瓶中,用去离子水①稀释至刻度。根据溶质的质量和容量瓶的体积,即可计算出该标准溶液的准确浓度。

用来配制标准滴定溶液的物质大多数是不能满足基准物质条件的,需要采用标定法(又称间接法)。这种方法是:先大致配成所需浓度的溶液(所配溶液的浓度值应在所需浓度值的±5%范围以内),然后用基准物质或另一种标准溶液来确定它的准确浓度。 [1]


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